Fe(철) (페난트로닌법) Down KE

Fe(철) (페난트로닌법) Down
 

(5) O - 페난드로인용액 (0.1W/V%)
=> C12H8N22HCl 0.1g을 에틸알코올(95%) 20㎖에 녹이고 증류수을 넣어 100㎖로 한다.

(6) 초산암모늄 용액 (50W/V%)
=> 초산암모늄(CH3COONH4) 250g을 증류수 120㎖와 초산(CH3COOH) 700㎖에 녹이고 증류수를 가하여 1000㎖로 한다.

(7) 철표준원액(1㎎ Fe2+/㎖)
=> 황산제일철암모늄[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O] 7.022g을 1000㎖용량 플라스크에 넣고 소량의 증류수과 염산(1+1) 20㎖을 넣은 후 녹이고 증류수를 가하여 전량이 1000㎖가 되게 한다.

※ 산출근거, 392.14 : 55.85 = x[g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O/L] : 1 (g·Fe/L)
Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O : Fe
∴ x = 7.02

(8) 철표준액(0.01㎎ Fe2+/㎖)
=> 철표준원액을 100배 희석하여 만든다.

(9) 바탕시험액 조제
① 100㎖ 용량플라스크에 물 50㎖, 염산(1+2) 6㎖, 염산히드록실아민 용액 1㎖, O-페난트로린용액 5㎖, 아세트산암모늄용액 10㎖를 차례대로 가하고 흔들어 섞은 다음 물을 넣어 표선까지 채운 후 실온에서 20분간 방치한다.

(10) 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0㎎ Fe/L 검량선용 표준용액열 조제
① 0.01 (㎎ Fe/㎖) 철 표준 용액을 각각 10, 20, 30, 40, 50㎖씩 취하여 100㎖ 용량플라스크에 넣고 염산(1+2) 6㎖를 가하고 물을 넣어 액량을 70㎖로 한다.
(※ 철 표준액(0.01 ㎎ Fe/㎖) 2～50㎖를 단계적으로 취하여 100㎖ 용량플라스크에 넣고 염산(1+2) 6㎖를 넣고 물을 채워 액량을 70㎖로 한다.)

② 염산히드록실아민 용액 1㎖, O-페난트로린용액 5㎖, 아세트산암모늄용액 10㎖을 차례대로 가하고 흔들어 섞은 다음 물을 넣어 표선까지 채운 후 실온에서 20분간 방치한다.

5. 실험 방법
전처리한 시료 적당량(철로서 0.5㎎함유)을 취하여 비커에 넣는다. 질산(1+1) 2㎖를 넣고 끓인다. 증류수를 넣어 50~100㎖로 하고 암모니아수(1+1)를 넣어 약알카리성을 한다. 수분간 끓여 침전을 생성시킨다. 잠시 방치한 후 여과한 다음 온수로 침전을 씻는다. 잠시 방치한 후 여과한 다음 온수로 침전을 씻는다. 침전을 원래 비커에 옮기고 염산(1+2) 6㎖를 넣어 가열하여 녹인다. 이 용액을 처음의 여지로 여과하여 여지에 붙어 있는 수산화 제2철을 녹여내고 온수로 수회 씻는다. 여액과 씻은 액을 100㎖용량 플라스크에 옮긴다. 증류수를 넣어 액량을 약 70㎖로 한다. 염산…(생략)
 

     
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