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무기화학실험 - XPS(ESCA)의 원리와 특성, XPS 장치에 대해서
XPS(X-ray photoelectron spectrometer)
ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)
초고진공 중에 위치한 고체 표면에 특성 X-ray를 조사하여 시료 내에 전자를 밖으로 튀어나오게 하여 그 전자의 운동에너지와 강도를 측정하는 것에 의해 물질 내에 있는 고유의 전자 결합에너지, 전자의 에너지 준위와 양을 아는 방법이다.
1. 원리와 특성
XPS는 이 기술을 개발한 스웨덴 Uppsala 대학교의 Siegbahn에 의해 붙여진 ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)라는 별명으로 흔히 알려져 있으며 그 원리는 다음과 같다.
ESCA는 전자를 이용한 표면분석 방법으로 표면의 원소 구성비(elemental composition)와 각 원소의 화학결합상태(chemical state)까지 알아낼 수 있다.모든 원소들의 전자는 K각, L각등 각(Shell)구조를 이루고 있으며, 그 내각 전자들은 각기 독특한 에너지준위(Binding Energy)를 가지고 있다. 예를 들어 산소의 1s 전자는 결합에너지가 531eV이고 탄소의 1s 전자의 결합에너지는 284eV, 실리콘 원자의 2p전자는 99eV의 결합에너지를 가지고 있다. 이와같이 각 원소마다 내각 전자들의 결합에너지가 다르기 때문에, 내각 전자들의 결합에너지를 측정하면 어떤 원소가 있는지를 유추할 수 있다.
이 내각 전자의 결합에너지를 측정하는 방법은 원소에 X-ray를 쏘여주어, 광전효과(Photoelectric effect)에 의하여 튀어나오는 내각 전자의 운동에너지를 측정함으로써 알아낸다. 이렇게 측정된 전자의 결합에너지와 알려진 원소들의 내각 전자 결합에너지를 비교함으로써 그 전자가 어느 원소의 어떤 내각으로부터 나왔는지 알아낼 수 있고, 따라서 시료 내에 존재하는 원소 성분을 알 수 있는 것이다.
같은 원소라도 화학결합상태가 다르면 내각 전자의 결합에너지도 조금씩 변화하는데 이것을 Chemical shift라 한다. 이 현상은 화학결합에 의해 최외각 전자의 분포가 바뀌므로 이에 따른 정전기적 상호작용에너지 때문이라고 풀이된다. 이 Chemical shift 현상을 이용하면 전자의 결합에너지를 정확히 측정함으로써 원소의 성분만이 아니라 그 원소의 화학결합상태까지 알아낼 수 있다.
1)Ek 〓 hv - Eb - Ф
XPS는 photoelectron을 detect하면 Kinetic Energy를 얻을 수 있고 X-ray Source에서 나오는(주로 Mg, Al을 사…(생략)
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